NDJDZ型 碳黑含量測試儀
使
用
說
明
書
北京恒奧德儀器儀表有限公司
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一、概述
我單位研發(fā)生產(chǎn)的NDJDZ碳黑含量測試儀適用于聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯塑料中碳黑含量的測定。NDJDZ碳黑含量測試儀滿足國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2951.8-1997、GB/T 13021-1991的測試方法。
1.工作條件：電源：AC 220V 50HZ、功率3000W
2.技術(shù)參數(shù)：室溫~990 ℃、升溫速率（1~40）℃/min、分辨率0.1 ℃
二、設(shè)置參數(shù)值
連接主機、加熱爐。接通電源并打開主機開關(guān)預(yù)熱五分鐘。
1．按一下主機上的設(shè)置鍵，儀器進入設(shè)置狀態(tài)。
2．按翻頁鍵循環(huán)設(shè)置max最高加熱溫度、up升溫速率、constant恒溫時間。
3．按 鍵增加或減少設(shè)置值。
注意：儀器可以設(shè)置5組不同加熱時間段，可以有不同的加熱溫度、升溫速率。當(dāng)只要1組時，可以設(shè)置第2組數(shù)值為0，則恒溫時間到時機器會自動停止，不再進行第2組加熱。按返回鍵保存設(shè)置返回待機狀態(tài)。多組設(shè)置均可用的前提：后段的最高溫度比前段的高；測試鍵為調(diào)試用，用戶不需要使用。
4、設(shè)置完成后按RUN鍵開始運行，顯示器顯示設(shè)置組數(shù)、理論溫度、實際溫度、升溫時間(或恒溫時間)。
5．RUN鍵為循環(huán)鍵，按一下開始運行、再按一下結(jié)束。如此往復(fù)。
三 、實驗步驟
1、 將燃燒舟加熱到灼熱，然后在干燥器中冷卻至少30min，稱重精確到0.0001g，將(1.0+0.1)g重的聚乙烯試樣放到燃燒舟中，再一起稱重，精確到0.0001g，減去燃燒舟的重量即得到聚乙烯試樣的重量(重量A)，精確到0.0001g。（干燥器自配）
2、先裝有試樣的燃燒舟放到加熱爐石英管的中部。然后將一個帶溫度傳感器和一根排氣玻璃管的橡膠塞插在石英管的一端，使溫度傳感器的端頭位于加熱爐的中間位置。含氧量小于0.5%的氮氣按要求的流速通過石英管，并在以后的加熱過程中保持這個流速。在加熱以前預(yù)先通氮氣以排空石英管中的空氣為準(zhǔn)，200ml/min的氮氣流速大概需要5min將空氣排凈。燃燒管的另一端插帶一根進氣玻璃管的橡皮塞。
注：有疑問時，氮氣中的含氧量應(yīng)限制在0.01%；氮氣流速根據(jù)樣品裂解產(chǎn)生的油的量的不同，應(yīng)選擇不同的流量，目的是為了燃燒舟和石英管進氣口端的管壁上不會粘到裂解油，以免影響實驗結(jié)果。
7. 根據(jù)待測樣所適用的國家標(biāo)準(zhǔn)對參數(shù)值進行設(shè)置，然后按RUN鍵進行實驗。
以GB/T 2951.8-1997為例，參數(shù)值的設(shè)置為：
設(shè)置---step1:max為350℃、up為33℃/min、constant為00min(設(shè)常溫為： 20℃，350-20=330)---step2: max為450℃、up為10℃/min、constant為00min---step3: max為500℃、up為5℃/min、constant為40min---tep4: max為550℃、up為1-15℃/min、constant為40min---返回
Step1/step2/step3均通氮氣，step4通氧氣。氮氣是保護氣，防止碳黑在裂解過程中氧化或燃燒。一般情況下氮氣和氧氣的流量控制在100ml/min,如果油脂類物質(zhì)多可適當(dāng)調(diào)節(jié)。GB/T 13021-1991的參數(shù)設(shè)置與GB/T 2951.8-1997的設(shè)置相似。
8. Step3后從進氣口取出燃燒舟，在干燥器中冷卻20~30min并重新稱重，測定殘留物的重量精確到0.0001g(殘留物重量B)。
9. 再將燃燒舟放入石英管，在step4下將氧氣取代氮氣以適當(dāng)?shù)牧魉偻ǖ绞⒐軆?nèi)，使殘留碳黑燃燒完全。取出燃燒舟冷卻并稱重，測定殘留物的重量精確到0.0001g(殘留物重量C)。
11、試驗結(jié)果表示方法
12. 按操作規(guī)程關(guān)閉實驗儀器
四、注意事項：
1、從石英管中取放燃燒舟時要小心以免損壞石英管
2、加熱后取燃燒舟要防止?fàn)C手。
3、 加熱后取燃燒舟時先在管口預(yù)冷幾分鐘，預(yù)冷時依然要通氮氣，因為取出時碳黑的溫度可能已經(jīng)達到它的著火點，遇到空氣則會立刻燃燒，從而影響計算結(jié)果。如果依然不慎使碳黑燃燒了，則實驗失敗，需要從新實驗。
4、由于碳黑和灰分較輕易被吹飛，在實驗過程中避免被風(fēng)吹到。
5、排氣口可經(jīng)通風(fēng)櫥或連接到窗外的橡皮管，將廢氣排到戶外。如果熱解時中間產(chǎn)物油較多，應(yīng)注意橡皮管內(nèi)油的清理，因為裂解油多為固態(tài)，可能會殘留在橡皮管內(nèi)，從而堵塞橡皮管。
7、如果油過多而使進氣口管壁粘少許的油，必須用脫脂棉將油搽凈后在預(yù)冷燃燒舟。
五、儀器連接
首先用戶需自備氧氣和氮氣，另外根據(jù)當(dāng)?shù)氐臍夂蚝蛯嶒灲Y(jié)果精確度的要求選配干燥器（當(dāng)?shù)鼗ど痰昙纯少I到）。
將主機、加熱爐和氣氛擺放在試驗臺上，然后對一起進行連接：
1. 連接主機和加熱爐。
a三芯導(dǎo)線對主機和加熱爐進行連接
b傳感器對主機和加熱爐進行連接，傳感器通過連接出氣口的橡皮塞的另一個孔進入石英管，傳感器的端頭處于加熱爐的中間位置，最好端頭與石英管的管壁相接觸
2. 連接氣氛裝置與主機
用橡皮管將氣氛裝置的出氣口與進氣口相連
3.連接氣氛裝置與氧氣瓶、氮氣瓶（減壓閥壓力不大于1Mpa，管子的最大承受壓力為1Mpa），切記氧氣和氮氣一定不能裝反
氣氛裝置背面的三個孔中間的為出氣孔，兩側(cè)的為進氣孔，兩個進氣孔分別與前面的指示燈對應(yīng)，靠近電源插孔的為氧氣，另一個為氮氣。氧氣的流量一般為50ml/min,氮氣的流量則是根據(jù)樣品裂解時產(chǎn)生的裂解油的多少而定
連接示意圖
碳黑含量測試儀背面
三芯插座 電源 AC 220V
傳感器
加熱爐
進氣口
三芯插頭 排氣口
傳感器
氣氛裝置背面
氮氣 出氣口 氧氣 電源 AC220V
氮氣瓶 氧氣瓶
六、裝箱清單
主機 1臺
加熱爐 1臺
燃燒舟 10只
氣氛裝置 1臺
電源線 2根
10A保險絲 5只
1A保險絲 5只
傳感器 2根
工具 1套
（鉤子、鑷子各1把，橡皮管1米、3米
各一根，橡皮塞加玻璃管2套）
合格證 1份
保修卡 1份
京公網(wǎng)安備 11010802034799號
